De grote vertegenwoordiging van Anton Paar in het instrumentenpark heeft alles te maken met de hechte samenwerking. “De support die zij leveren is echt heel goed. Regelmatig duik ik met een application specialist de toepassing van een project in om te komen tot de meest optimale meetmethode. Ik probeer altijd zo goed als mogelijk de processen van klanten na te bootsen in het toestel, maar soms lukt dat nèt niet. Dan moet je ‘buiten de lijntjes kleuren’, maar hoe doe ik dat op een veilige manier zonder dat ik het toestel over de klink jaag? In dergelijke gevallen is het heel fijn om met een expert te kunnen sparren.”

Anderzijds hebben leveranciers ook baat bij het werk van Mariëlle. “Ik zekere zin promoot ik de apparatuur die ik gebruik voor de projecten. Als een klant overtuigd is van de toegevoegde waarde van die techniek voor zijn toepassing wil het wel voorkomen dat hij zelf zo’n apparaat aanschaft.”

Manusje van alles

Nieuwe wereld open

Met de poederreometer komt er weer een heel nieuw scala van mogelijke toepassingen in het vizier. “Mede door de opkomst van plant-based voeding is er veel belangstelling voor het gedrag van plantaardige ingrediënten, zoals eiwitten, in poedervorm. Hoe kan je ze in een silo opslaan? Je wilt dat dit consistent is, van boven tot beneden in de silo. En niet dat de massa onderin door het gewicht samenklontert. Met de poederreometer kan ik onder invloed van verschillende drukken bepalen of het poeder intact blijft. Net als bij de ‘gewone’ reometer zijn er allerlei hulpstukken, zoals een opzet waarmee je de poeder mee kan samendrukken en het gedrag in een silo kan nabootsen. En eentje waarmee je kan meten met het materiaal waarvan de silo gemaakt is en de ‘wall friction’, de frictie tussen binnenwerk en poeder, kan bepalen. Zo leuk al die nieuwe mogelijkheden!” 

Alles voor ‘the looks’

Reologie gaat in wezen over hoe een materiaal zich verzet tegen een bepaalde deformatie. Hoe hard moet je in een tube knijpen om de tandpasta eruit te krijgen, hoe gemakkelijk krijg je smeerkaas op je boterham. Hoe gedraagt een verf zich bij bepaalde temperaturen als je in de formulering het organisch oplosmiddel vervangt door een alternatief op waterbasis? Bij welke temperatuur kan je het beste chocolade 3D-printen?

Mariëlle kan zo tientallen meetscenario’s opsommen waarvoor ze de reometer heeft gebruikt. Hierbij kan ze putten uit diverse accessoires om de klanttoepassing zo dicht mogelijk te benaderen. En als die niet voldoen, gaat ze zelf wat knutselen om een custom-made geometrie te maken. Bijvoorbeeld voor een klant die eierdozen maakt uit pulp en wil weten hoe je dit het beste kan ontwateren en tot hoever je daarin moet gaan. Met de aangepaste geometrie wordt het proces in de reometer nagebootst en kan je aan de hand van parameters als temperatuur, tijd en (onder)druk voor allerlei pulpvormen –van een beetje pasta-achtig tot bijna vaste stof– de optimale condities bepalen.

Een beeldende toepassing waaraan Mariëlle heeft gewerkt is een systeem om make-up te verwijderen. Dat bestaat uit een oliefase, die zorgt voor het verwijderen van de make-up en een waterfase die de oliefase weer netjes van de huid afhaalt, zodat je geen vettig gevoel overhoudt. De klant heeft omwille van de –beter verkopende– ‘looks’ beide lagen van een apart kleurtje voorzien. In rust zie je twee mooie lagen; als je het flesje gaat schudden krijg je een emulsie, die je gebruikt als remover. Als je daarmee klaar bent en het flesje wegzet, moeten gaandeweg de twee fases weer te voorschijn komen. De vraag van de klant was: ‘hoe moet de samenstelling van de water- en de oliefase zijn om enerzijds snel een goed werkende emulsie te verkrijgen en anderzijds ook weer relatief snel de twee fasen te doen terugkeren’.

“Dat heeft in de eerste plaats met verschillen in dichtheid te maken (want anders krijg je de fases niet uit elkaar), maar ook met grensvlakspanning: welke mix zorgt bij schudden voor dusdanig kleine druppeltjes olie in de waterfase dat je een voor de eindgebruiker comfortabele emulsie bereikt? Daarvoor bepaal je de dynamische grensvlakspanning. Ik dispenseer de oliefase in de waterfase en kijk dan hoe de grensvlakspanning verandert als functie van de snelheid waarmee je de druppeltjes maakt.”

Divers

De klantenkring van MaterialsXpertise bestaat uit zowel kleine, startende bedrijven als multinationals. Mariëlle merkt dat ook bij de grote bedrijven ondanks de vaak enorme R&D-afdeling de expertise ontbreekt om een meettechniek of –wat vaak het geval is– een combinatie van meettechnieken af te stemmen op de toepassing. “Ik merk dat je door het slim combineren en inzetten van technieken op het gebied van reologie en grensvlakinteractie echt het verschil kan maken. Daarbij is iedere oplossing uniek. En dat maakt het werk ook zo leuk, zeker omdat de toepassingen heel divers zijn. Voedingsmiddelen, coatings, inkten, lijmen, cosmetica, vulstoffen, polymeren, noem maar op.”
De gecombineerde inzet van meettechnieken legt Mariëlle uit aan de hand van coatings. “Een coating heeft eigenschappen die je kunt herkennen na het strijken van verf met een kwast. Dan zie je aanvankelijk waar de haren de verf hebben verplaatst. Gaandeweg de tijd wordt het een mooi gladde, glimmende laag. De reologie zorgt er voor dat de coating een bepaalde dikte heeft en niet uitzakt. De oppervlaktespanning, gecombineerd met de viscositeit, zorgt er voor dat het laagje in de tijd herstelt van een onregelmatig oppervlak naar een mooi vlak.”

Dat geldt ook bij lijmen: “Je wilt bij het aanbrengen van een lijm dat je die gemakkelijk kan dispensen, maar dat die ook netjes gedoseerd op bepaalde punten blijft zitten. Naast die reologische aspecten moet de lijm ook een goede interactie hebben met de ondergrond, of met beide substraten die je aan elkaar wil lijmen. Dat is weer afhankelijk van de oppervlakte-energie van de substraten. De reometer gebruik je hierbij ook om de plakkerigheid te bepalen. Je gaat dan niet draaien of oscilleren, maar een beetje trekken en voelen hoeveel kracht er nodig is.”

Niet voor één gat gevangen

Mariëlle kan ook gebruik maken van de apparatuur in het demolab, dat sinds begin dit jaar in de nieuwe vestiging van Anton Paar Netherlands in Breda is ondergebracht. “Ik heb best veel instrumenten staan, maar ik kan natuurlijk niet alles coveren. Als ik speciale geometrieën of toestellen nodig heb, dan kan ik uitwijken naar het demolab in Breda. Een andere mogelijkheid is tijdelijke huur voor een bepaalde projectperiode. Zo had ik laatst een project waarbij ik een zeta-potentiaal moest bepalen aan het oppervlak van een product van de klant, waarbij het product continu in contact met water is. Anton Paar heeft daarvoor een uniek toestel dat ik gedurende het project heb gehuurd.”
Soortgelijke afspraken zijn er ook gemaakt met DataPhysics Instruments, waarvan bij MaterialsXpertise enkele apparaten staan voor metingen op het gebied van grensvlakinteractie. Die zitten echter in de buurt van Stuttgart, dus niet echt naast de deur. Wat dat betreft is Mariëlle vaker bij de TNO-vestiging op de High Tech Campus in Eindhoven te vinden. “Die hebben een aantal aanvullende analysetechnieken in huis, die ik zelf niet heb staan, maar die voor sommige projecten van toegevoegde waarde zijn. Denk daarbij aan het bepalen van de deeltjesgrootteverdeling met dynamic light scattering (DLS) en thermische analyse (DSC/TGA).”

Vliegende start

Ten tijde van de oprichting van haar bedrijf –in 2016– was het instrumentenpark nog niet zo uitgebreid. Sterker: er was nog geen lab, en dus ook geen één instrument. “Na vijftien jaar gewerkt te hebben bij de vestiging van TNO op de TU/e-campus was ik toe aan een nieuwe uitdaging. Ik heb mij daar kunnen ontwikkelen in onder meer reologie en grensvlakinteractie van met name lijmen en coatings, en later ook deeltjeskarakterisering. Die toepassingsgerichte kennis wilde ik gaan inzetten voor advieswerk. De spreekwoordelijke inkt van mijn LinkedIn-bericht dat ik als freelancer beschikbaar was, was nog niet opgedroogd, of ik werd al gebeld door de toenmalige directeur van Anton Paar Benelux. Er was een tijdelijke situatie dat de twee reologie-specialisten voor de Benelux niet beschikbaar waren, en ze zochten iemand die specialistische klantvragen kon beantwoorden, nieuwe aanvragen kon uitwerken en de installatie van toestellen kon begeleiden. Dat was mijn eerste grote project.”

Rond die tijd kwam ook de unit beschikbaar in Valkenswaard waarin nu het kantoor en het laboratorium van MaterialsXpertise zijn ondergebracht. “Al snel kreeg ik enkele opdrachten op het gebied van reologie, maar ik had nog geen reometer op het lab. Anton Paar heeft mij daarin snel uit de brand geholpen. Een klant van hen had net een reometer ingeruild voor een nieuwe, en zo heb ik een mooi tweedehands toestel kunnen aanschaffen, een MCR301 uit de Physica serie. De kwaliteit van dat apparaat is dusdanig dat ik hem nog bijna dagelijks gebruik!”

Stel, je wilt een actieve farmaceutische ingrediënt (API) via microspheres geleidelijk in het lichaam laten afgeven, zodat je gaandeweg de tijd een constante dosering van je API hebt. Dan is het wenselijk dat die deeltjes dezelfde vorm hebben, even groot zijn, en ook evenveel van de API in zich hebben. Maar het is nog niet zo gemakkelijk om microspheres te maken die stuk voor stuk dezelfde belading en dezelfde grootte hebben. Hoe ga je dat aanpakken? En als dat lukt op labschaal, gaat het dan ook werken op productieschaal?

Om maar met de laatste vraag te beginnen: ja, dat lukt. Maar hiervoor had het desbetreffende bedrijf wel de hulp nodig van Mariëlle Wouters van MaterialsXpertise. “Wat ik bij dit soort vragen altijd eerst doe is met de klant om de tafel gaan zitten om de uitdaging goed in beeld te krijgen, met als rode draad inzicht in de ingrediënten, het proces en de performance van het eindproduct. Van daaruit maak ik een analyse hoe en met welke analysetechnieken we een vinger achter de essentiële parameters kunnen krijgen. Vaak zijn dat meerdere technieken. Zeker in dit geval, waarbij we metingen op het gebied van reologie, dichtheid en grensvlakinteractie hebben uitgevoerd om grip te krijgen op het proces. Voor de opschaling kwam daar nog een stuk CFD-modellering (Computational Fluid Dynamics) bij om het proces optimaal te kunnen begrijpen en in staat te zijn het te kunnen tunen.”

Multidisciplinair

“Inmiddels heb ik de beschikking over tien meetinstrumenten, die mij in staat stellen om een project multidisciplinair aan te vliegen, zo ook dat van de microspheres. Met de reometer analyseerde ik de viscositeit als functie van de afschuifsnelheid met een speciale geometrie om de afschuifsnelheden van het proces na te bootsen. Het meten van de grensvlakspanning tussen de twee vloeistofstromen, die uiteindelijk de microsphere vormen, is belangrijk omdat je bij grote processnelheden geen menging van deze twee stromen wil hebben. Daarnaast is de contacthoek van de vloeistofstromen met het materiaal van de machine gemeten omdat de vloeistoffen niet teveel interactie met het wandmateriaal mogen aangaan. En meting van de dichtheid van de twee vloeistofstromen is belangrijk omdat een te klein verschil in dichtheid de procesvoering bemoeilijkt. Door het ontwerp van de machine mee te nemen in een CFD-model kunnen we de procesinstellingen optimaliseren zonder gebruik te hoeven maken van de kostbare ingrediënten.”