blikveld

Stip op de horizon

Het microscoopsysteem is eind juli geïnstalleerd, dus Janne-Mieke kan nog niets vertellen over resultaten. Wel wil ze wat kwijt over waar dat allemaal toe moet leiden. “Uiteindelijk willen we materialen bouwen op basis van colloïdale zelforganisatie. Die kunnen worden gebruikt in allerlei toepassingen, bijvoorbeeld het structureren van oppervlakken. Hiervoor hebben we staafvormige deeltjes op het oog, die zich tot een zodanige structuur ordenen dat ze op een bepaalde manier de celgroei beïnvloeden. Of met plaatvormige deeltjes een parelmoer nabouwen, met weer allerlei interessante optische toepassingen. Het spectrum aan toepassingen is wat dat betreft eindeloos!’

Geïntegreerde oplossing

Nikon heeft in samenwerking met Okolab het microscoopsysteem met het waterbad gebouwd. Hierbij zijn de regelparameters van het waterbad volledig geïntegreerd met de microscoopinstellingen en de metingen. Direct vanuit de monsterpositie is feedback naar het systeem mogelijk. Alle gegevens wordt gelogd, dus je weet exact op welk tijdstip wat is gebeurd; alle metadata zitten bij de metingen zelf. Omdat het systeem zo temperatuurgevoelig is, zijn er verschillende voorzieningen gemaakt om externe invloeden –het openen van een deur kan al voor een verstoring zorgen– zo veel mogelijk te beperken. Zo zit het monster tussen de samplestage, die is gevuld met water, en het objectief, die is omgeven met een koperen mantel en ook gevuld is met water, in. Daarbij geven verschillende temperatuursensoren in en nabij het systeem input naar de temperatuurregelaar. Het gecombineerde microscoop- en temperatuursysteem kan volledig met de software worden aangestuurd. De onderzoekers kunnen hiermee protocollen programmeren, zodat bijvoorbeeld experimenten met een temperatuurcyclus automatisch kunnen plaatsvinden. Met de microscoopsoftware kunnen ook protocollen worden gemaakt om bepaalde clusters te volgen.

Nauwkeurige temperatuurregeling

De microscoop is het hart van een custom-made oplossing, waarbij de temperatuur van het monster tot op 0,01 °C nauwkeurig kan worden geregeld. Die nauwkeurige regeling is nodig omdat het aan- en uitzetten van de attracties tussen de colloïden qua temperatuur heel nauw komt. Janne-Mieke legt uit: “We stoppen de deeltjes in een mengsel van lutidine en water. Dat mengsel gedraagt zich best bijzonder, want bij lage temperatuur is het gemengd en bij hogere temperatuur ontmengt het. Rond de 30% lutidine is er een fasescheiding. Uitgezet tegen de temperatuur zie je dan onderaan in de curve, bij 34 °C, het zogenaamde kritische punt. Als je daar heel dichtbij in de buurt komt zijn die vloeistoffen al bezig met ontmengen, maar zijn het nog niet. Dan krijg je kritische fluctuaties in het mengsel. Als daar colloïden inzitten worden de kritische fluctuaties tussen de deeltjes beperkt en gaan ze elkaar aantrekken. Dat effect kan je vergelijken met het Casimir-effect, een natuurkundige verschijnsel dat al in 1948 (!) door Hendrik Casimir en Dirk Polder is beschreven in hun uitleg waarom twee elektrisch neutraal geladen platen in vacuüm elkaar zullen aantrekken. Dat heef er mee te maken dat bepaalde vibraties niet meer tussen de platen kunnen bestaan, maar alleen er buiten, die zo voor een druk zorgen. Een soortgelijk fenomeen speelt zich af in het capillair onder de microscoop, waarbij we door met de temperatuur te spelen de attractiepotentiaal sterker of minder sterk kunnen maken of zelfs helemaal kunnen laten verdwijnen.”

De speelruimte voor de onderzoekers is echter zeer beperkt. Het fenomeen doet zich namelijk alleen voor in een gebied van ongeveer 0,5 °C. Als je een standaard waterbad hebt waarbij je de temperatuur op een halve graad regelt, kan je deze experimenten niet doen. Vandaar dat is gekozen voor een oplossing met die hele stabiele temperatuurcontroller.

Hart van de experimentele opstelling is een Nikon TI2-E confocale microscoop die een ‘field of view’ heeft van 25 mm. Hierdoor kan ten opzichte van conventionele optica een dubbel zo groot beeld worden opgenomen door in dit geval een 36 x 24 mm 16,25 MP CMOS-sensor in de camera. Een andere voorziening, ‘super fast resonance scanning’, maakt dat er 100 frames per seconde kunnen worden gemaakt. Daarbij zorgt een puntscanner in de confocal ervoor dat alleen de informatie uit het focale deel wordt verkregen. “Die snelheid en doelgerichtheid is essentieel voor onze experimenten”, stelt Janne-Mieke.“De deeltjes zijn dynamisch en we willen precies het moment van assemblage kunnen vangen.”

Om de deeltjes perfect in focus te houden maakt de microscoop gebruik van het door Nikon ontwikkelde Perfect Focus System (PFS). Bij dit autofocussysteem meet een extra laser continu de afstand tussen het dekglas en het objectief. Op basis van deze metingen kan de hoogte van het objectief worden aangepast. Zonder dit systeem zouden de deeltjes al snel buiten het blikveld zijn verdwenen. “Het vloeibare monster zit in een klein capillair tussen de glaasjes. Er zit een druppel olie tussen monster en objectief. Die kan gaan vloeien en dan kan net de positie van het capillair veranderen. Met deeltjes van 1 µm en een focus van 0,5 µm is een halve micrometer verschuiving al genoeg om de deeltjes uit het oog te verliezen. Zeker bij experimenten die wel twaalf uur kunnen duren kan je niet zonder zo’n functionaliteit.”

Dynamiek onder de microscoop

Om uiteindelijk gecontroleerd materialen te kunnen bouwen door colloïdale zelforganisatie wil Janne-Mieke onderzoeken wat er zich precies afspeelt in zo’n proces. “Het mooie van colloïden is dat je ze onder de microscoop zichtbaar kunt maken, je kunt zien wat één enkel deeltje doet. Je weet globaal wat een systeem doet, maar wij willen dat macroscopische gedrag begrijpen door exact op deeltjesniveau te volgen wat er gebeurt. Zo kunnen we bijvoorbeeld naar nucleatie kijken, en dat voor een enkel deeltje volgen.”

De experimenten spitsen zich toe op anisotrope (dus niet-bolvormige) deeltjes die elkaar aantrekken. “Tot nu toe is vooral onderzoek gedaan aan deeltjes die repulsief zijn; een soort biljartballen die als ze elkaar tegenkomen elkaar afstoten, waarop er verder niets gebeurt. We kunnen echter ook kijken naar de attractie tussen deeltjes. Je begint dan met een vloeistofsysteem

Missing link naar toepassing

De focus van de vakgroep ligt op ‘soft matter’, letterlijk: zachte materie. Daaronder valt een grote verscheidenheid aan fysische systemen, die vervormd of structureel veranderd worden door thermische of mechanische spanning. Denk daarbij aan vloeistoffen, emulsies, colloïden, polymeren, schuimen, gels, korrelige materialen, vloeibare kristallen en lichaamscellen.

Chemici hebben de afgelopen jaren een enorm scala aan colloïde deeltjes gesynthetiseerd, die variëren in vorm, fysische eigenschappen en hun potentie om interacties met andere deeltjes aan te gaan. Daarvoor kan je de meest fantastische toepassingen bedenken voor nieuwe soft matter systemen. Er gaapt echter nog een flink gat tussen bedenken en realiseren. Het blijft vaak hangen tussen het maken van nieuwe moleculen voor nieuwe materialen en het uitvoeren van macroscopische studies om die nieuwe materialen te kunnen maken. Die leemte wordt onder meer in Eindhoven gevuld. Bij de vakgroep ‘Soft Matter and Biological Physics’ is door simulatiestudies al veel kennis ontwikkeld op het gebied van colloïdale assemblage, hoe je door controle van dat proces de nieuwe materialen kunt maken. Voor de experimentele bevestiging van dergelijke studies maken Janne-Mieke en haar medewerkers van ‘Colloidal Soft Matter’ zich nu hard.

 waarin alle deeltjes zijn verdeeld. Bij een bepaalde temperatuur zet je de attractie aan en als ze elkaar tegenkomen, plakken ze aan elkaar. Op die manier kan je zien hoe een structuur gaat groeien. Dat is voor bollen al gedaan, maar voor anisotrope structuren als kubusjes nog niet. Die plakken meer op hun oppervlak dan op hun hoekjes. We zien daarbij ook dat die deeltjes langs elkaar heen kunnen glijden.”

De experimentele opzet geeft ook meer inzicht in de dynamiek van het deeltjesgedrag. “Tot nu toe is er alleen in statische omstandigheden naar dat gedrag gekeken: je zet de attractie aan, kijkt wat er gebeurt en dan is het klaar. Ons systeem is veel dynamischer. We kunnen op basis van de temperatuur de attractie aanzetten, en weer uit, aan, uit, enzovoorts. Hoe groeit dan de structuur? Valt die weer uit elkaar als we het proces omkeren? Wat gebeurt er als er een defect inkomt? Wat voor invloed heeft de vorm van de bouwsteen, de attractiesterkte?”

"Alle gegevens wordt gelogd, dus je weet exact op welk tijdstip wat is gebeurd."

Groot

Postdoc-onderzoeker Chris Kennedy kan vanachter de computer het hele systeem programmeren en besturen. Linksonder zijn bureau staat het waterbad waarvan de temperatuur zeer nauwkeurig wordt geregeld.

Microscopiebeelden opgenomen met de Nikon TI2-E confocale microscoop van de zelforganisatie van kubusvormige colloïden door een kleine verhoging van de temperatuur.

Bekijk hier een door postdoc-onderzoeker Chris Kennedy met de Nikon TI2-E confocale microscoop gemaakt filmpje van het zelfassemblageproces van colloïden.

Colloïden zijn deeltjes met een doorsnede van (volgens de IUPAC) één nanometer tot één micrometer en worden vanwege hun gedrag ook wel modelatomen genoemd. In een oplossing –denk daarbij aan colloïde vetdruppeltjes in melk– laten die deeltjes Brownse bewegingen zien. Dat heeft met de schaal te maken. Omdat ze zo klein zijn nemen ze de thermische bewegingen van de vloeistofmoleculen over. Zijn de deeltjes in een voldoende grote concentratie aanwezig, dan kunnen ze zich spontaan organiseren. Dat heeft te maken met entropie, die je bijna pavloviaans met wanorde associeert, maar in dit geval juist voor orde zorgt. Immers, omdat de deeltjes allemaal op een roosterpositie zitten en nog kunnen vibreren ontstaat er een lagere energetische toestand dan wanneer ze allemaal in wanorde zitten en elkaar deels in de weg zitten. “Feitelijk geven ze bepaalde vrijheden op, maar daardoor krijgen ze andere vrijheden terug en krijg je orde”, stelt Janne-Mieke Meijer (ze is ook actief of Twitter en Instagram), die al vanaf haar bachelor bij de Universiteit van Utrecht gefascineerd is door colloïden. Ook haar promotie-onderzoek in Utrecht stond in het teken van deze deeltjes, net als haar werk als post-doc in Lund, als Humboldt-fellow aan de universiteit van Konstanz en als Veni-fellow bij de Universiteit van Amsterdam. Sinds juli 2020 werkt ze als universitair docent aan de TU Eindhoven, waar ze de bij de vakgroep ‘Soft Matter and Biological Physics’ van de faculteit ‘Applied Physics’ haar eigen groep heeft: ‘Colloidal Soft Matter’.